大孔吸附树脂的应用

mjb96 · 发表于 2007-1-19 14:06:37

大孔吸附树脂的吸附能力，不但与树脂的化学结构和物理性能有关，而且与溶质及溶液的性质有关。HP系列等非极性吸附树脂适宜于从极性溶液（如水）中吸附非极性物质；而HPMG系列极性吸附树脂适宜于从非极性溶液中吸附极性物质。

非极性树脂从极性溶液中吸附时，溶质分子的疏水部分优先被吸附，而亲水部分在水相中定向排列。相反，极性树脂从非极性溶液中吸附时，则可同时吸附溶质分子的极性部分和非极性部分。当从水溶液中吸附时，对同时吸附溶质分子和非极性部分，当从水溶液中吸附时，对同族化合物，一般分子量越大，极性越弱，吸附量就越大。

和离子交换不同，无机盐对吸附不仅没有影响，反而会使吸附量增大。因此用大孔吸附树脂时，不必考虑盐的存在，这也是大孔吸附树脂的优点之一。
选择适宜的孔径也很重要。溶质分子要通过孔道而达到树脂内部表面，因此吸附有机大分子时，孔径必须足够大，但孔径增大，吸附表面积就要减少。一般来说，孔径等于溶质分子的6倍比较合适。

溶液的PH值也会影响弱电解质的解离程度。因此也会影响其吸附量，如用HP系列树脂从废水中吸附酚时，选用pH 3.0要优于pH6.5。但如溶质是中性物质，则溶液的pH值当然没有影响，如吸附VitB12时，在pH 3.0、5.0、7.0下的吸附量几乎相等。

大孔吸附树脂广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离。对人参皂甙、三七皂甙、绞股兰皂甙、薯蓣皂甙、甜菊皂甙、甘草甜素、银杏黄酮内脂，山楂黄酮、黄芪皂甙、橙皮甙、淫羊藿黄酮、大豆异黄酮、茶多酚、洋地黄强心甙、麻黄精粉、柚甙、毛冬青黄酮甙、红豆杉生物碱、多种天然色素、中药复方药物提取等以及生物化学制品的净化、分离、回收都有良好的效果。并在抗生素、维生素、氨基酸、蛋白质提纯,生化制药方面有很广泛的应用。

大孔树脂吸附分离工艺是对中药提取工艺影响大、带动面最广的技术之一。该工艺操作简便，成本较低，树脂可反复使用，适合工业生产。按日投产3吨生药计算，增加固定资产的投资15万元，而每年因此节约的能耗、辅料、包装材料、储藏、运输费用至少在百万以上。因此，它具有很强的推广应用价值,将对中药提取技术的跳跃式进步起到促进作用。

同时，大孔吸附树脂对工业废水，废液的处理也有着广泛的应用。如废水中含苯、硝基苯、氯苯、氟苯、苯酚、硝基酚、氨基苯酚、双酚A、对甲酚、奈酚、苯胺、邻苯二胺、对苯二胺、水杨酸、2，3酸、奈磺酸等有机物均具有很好的吸附、回收净化作用。且对废液中有害物质的浓度含量适应性强，并可作到一次性达标。可实现工业生产中有害物质回收再用、化害为利、变废为宝的目的。
1.大孔吸附树脂产品介绍相应标准号：GB/T601-88，GB/T602-88，GB/T603-88，GB/T642-86，GB/T6679-86，Q/CBN01-2000
包装 20KG/桶　型号    主要用途国内外对应牌号
HPD-100天然植物提取，化工分离。人参皂甙、绞股蓝皂甙、三七皂甙、薯蓣皂甙专用。硝基化合物污水处理。D101
HPD-300各种皂甙类提取，生化提取。XAD-4
HPD-400中药复方药物提取。尿激酶、氨基酸、蛋白质提纯。　
HPD-500含酚污水、农药废水、芳香胺、染料中间体废水处理，极性化合物分离。　
HPD-600银杏黄酮、大豆异黄酮、甜菊甙、茶多酚、黄芪甙提取。　
HPD-700大豆异黄酮提取。维生素B12及抗生素提取，辅酶精制。　
HPD-800阮酶、头孢酶素、蛋白酶、吲哚生物碱提取，果汁脱苦。XAD-7

2.离子交换树脂：
型号名称主要用途
001X7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂高纯水制备，抗生素提炼，医药化工等。
201X7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂纯水制备，糖液脱色，生化制品制备。
D001大孔强酸性苯乙烯阳离子交换树脂工业水处理，贵金属回收，氨基酸回收、催化等。
D201大孔强碱性苯乙烯阴离子交换树脂纯水制备，生化药物分离和糖类提纯，癸二酸脱色专用。
D113大孔弱酸性丙烯酸阳离子交换树脂工业水处理，生化药物的分离和纯化。
D301大孔弱碱苯乙烯系阴离子交换树脂纯水及高纯水制备，含铬废水处理回收。药液脱色。　

D900大孔弱碱阴离子交换树脂新型脱色树脂。与大孔吸附树脂配合使用。在天然植物提取中脱色。可在醇液中使用。　

3.大孔吸附树脂产品特性及使用方法：　建议操作：　步骤          流速    流量                   备注填充装柱　　湿法装柱，树脂装填高度小于3米逆流洗柱　　水洗除去小粒子及破碎树脂前处理1-5BV/h3BV用乙醇等进行予处理。水洗脱1-5BV/h3BV必要时根据吸附剂的PH值使用缓冲溶液
吸附1-4BV/h根据吸附量应在吸附容量以下。PH=5-8，温度《50度。上柱药液加入 NACL有利于提高吸附容量。水洗2-3BV/h0.5-1BV将吸附在树脂上的杂质洗出解吸0.5-3BV/h2-3BV/h乙醇、丙酮等的（含水）溶液溶出有效成份。温度高有利于解吸再生0.5-3BV/h3-4BV/h多次应用乙醇、丙酮、碱+乙醇、碱+异丙醇等溶剂水洗2-3BV/h3-4BV/h碱再生后加入酸中和

1) 该树脂含水70%左右，湿态0℃以上保存。严防冬季将球体冻裂。
2) 该树脂物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，不降解，热失重温度266℃。
3) 树脂使用前，需根据使用要求，进行程度不同的予处理,是将树脂内孔残存的惰性溶剂浸除。树脂予处理方法是在提取器内加入高于树脂层10CM的乙醇浸渍4小时，然后用乙醇淋洗，洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味后即可用于生产。我厂药用树脂已经过了深程度处理，一般可直接用于生产。
4) 生产中，建议树脂装填高度2米左右，吸附流速4-10米/小时（1-4BV/小时）。解吸剂可选用乙醇、甲醇、丙酮等。、
5) 树脂强化再生方法：
当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严重时需强化再生，其方法是在容器内加入高于树脂层10CM的3%-5%盐酸溶液浸泡2-4小时，然后进行淋洗通柱。继用3-4倍树脂体积同浓度的盐酸溶液通柱,然后用净水洗至接近中性；再用3%-5%的氢氧化钠溶液浸泡4小时。最后淋洗通柱,用同浓度的3-4倍树脂体积的氢氧化钠溶液通柱，最后用净水清洗至PH值为中性,备用。
4.离子交换树脂应用注意事项:
1) 贮存运输① 应贮存在密封容器内，避免受冷或爆晒。② 贮存温度：4℃-40℃之间。③ 树脂贮存期为2年，超过2年复检合格方可使用。若发现树脂失水，不能直接向树脂中加水，应先加入适量浓食盐水，使树脂恢复湿润。
2) 预处理    树脂在运行前须按以下步骤，进行预处理。
① 阳树脂的预处理
阳树脂预处理步骤如下：首先使用饱和食盐水，取其量约等于被处理树脂体积的两倍，将树脂置于食盐溶液中浸泡18-20小时，然后放尽食盐水，用清水漂洗净，使排出水不带黄色；其次再用2%-4%NaOH溶液，其量与上相同，在其中浸泡2-4小时（或小流量清洗），放尽碱液后，冲洗树脂直至排出水接近中性为止；最后，用5%HCl溶液，其量亦与上述相同，浸泡4-8小时，放尽酸液，用清水漂流至中性待用。
② 阴树脂的预处理
其预处理方法中的第一步与阳树脂预处理方法中的第一步相同；而后用5%HCl浸泡4-8小时，然后放尽酸液，用水清洗至中性；而后用2%-4%NaOH溶液浸泡4-8小时后，放尽碱液，用清水洗至中性待用。
3) 防止树脂污染
树脂污染有几种情况，一种为原水中有机物和胶体硅；另一种是重金属污染；还有一种是树脂本身长期运行中高分子裂解，造成破碎或交换容量下降，所以必须区别污染中毒的原因区别处理。用大孔吸附树脂分离川芎总提物
1　大孔吸附树脂的预处理及再生
1.1　预处理：取市售大孔吸附树脂，用乙醇加热回流洗脱(或用改良索氏提取器加热洗脱)，洗至洗脱液蒸干后无残留物。经乙醇洗净的树脂挥去溶剂后保存备用。
1.2　装柱：以乙醇湿法装柱，继续用乙醇在柱上流动清洗，不时检查流出的乙醇，至与水混合不呈白色混浊为止(取1 mL乙醇液加5 mL水)。然后以大量的蒸馏水洗去乙醇，备用。少量乙醇存在将会大大降低树脂的吸附力。
1.3　再生：将样品溶于少量水中加至柱的上端，也可以将样品先溶于少量乙醇中，拌入适量树脂，挥去乙醇后，再将拌有样品的树脂加到柱上。先用水，继而以乙醇-水洗脱，逐步加大醇的浓度，同时配合高效液相色谱法作指导。一般用95%的乙醇洗脱至无色时，树脂柱即已再生，然后以大量水洗去醇，即可进行下一次的提取分离。经反复使用后，吸附树脂颜色变深，吸附效果下降时，可用0.01%～1 mol/L NaOH(或HCl)洗涤或浸泡适当时间，至树脂接近原颜色为宜，继用蒸馏水洗至中性即可再用。如果柱上方沉积有悬浮物，影响流速，可用水从柱上进行反洗，以便把悬浮物顶出。经多次使用后，有时柱床挤压过紧，或树脂颗粒部分破碎而影响流速，可从柱中取出树脂，盛于一个较大容器中用水漂洗除去小颗粒和悬浮杂质，再重新装柱。大孔吸附树脂应湿态保存，若部分颗粒暴露在空气中失水，在进行水溶性杂质分离时，失水后被空气填充的颗粒会浮于水面，此时将上浮树脂用乙醇处理，将树脂内部的空气排出后使用。
2　川芎总提取物的分离　　取川芎饮片，略破碎，用95%乙醇回流提取9次，每次1.5 h，溶媒用量为8～10倍，提取液过滤，合并滤液，减压浓缩至干，再加适量水加热使溶解，抽滤，滤液加到已处理好的大孔吸附树脂柱(干膏和树脂的比例为1∶15～20，或药材和树脂的比例为1∶2～3)上，慢慢滴加完后，先用水洗至还原糖反应呈阴性(Molish反应)，改用30%乙醇洗至阿魏酸和川芎嗪全部洗脱完全(Rp-HPLC法检测，检测液中无阿魏酸和川芎嗪的色谱峰)，合并30%乙醇洗脱液，减压回收乙醇至干，低温真空干燥，呈淡黄色粉末，即为川芎总提取物(含川芎生物碱类和酚类化合物)，其中川芎嗪和阿魏酸二者约占本品的25%～29%，收率为0.6%。

, EN-US>,吸附能力降低或受污染严重时需强化再生，其方法是在容器内加入高于树脂层10CM的3%-5%盐酸溶液浸泡2-4小时，然后进行淋洗通柱。继用3-4倍树脂体积同浓度的盐酸溶液通柱,然后用净水洗至接近中性；再用3%-5%的氢氧化钠溶液浸泡4小时。最后淋洗通柱,用同浓度的3-4倍树脂体积的氢氧化钠溶液通柱，最后用净水清洗至PH值为中性,备用。
4.离子交换树脂应用注意事项:
1) 贮存运输① 应贮存在密封容器内，避免受冷或爆晒。② 贮存温度：4℃-40℃之间。③ 树脂贮存期为2年，超过2年复检合格方可使用。若发现树脂失水，不能直接向树脂中加水，应先加入适量浓食盐水，使树脂恢复湿润。

2) 预处理    树脂在运行前须按以下步骤，进行预处理。
① 阳树脂的预处理
阳树脂预处理步骤如下：首先使用饱和食盐水，取其量约等于被处理树脂体积的两倍，将树脂置于食盐溶液中浸泡18-20小时，然后放尽食盐水，用清水漂洗净，使排出水不带黄色；其次再用2%-4%NaOH溶液，其量与上相同，在其中浸泡2-4小时（或小流量清洗），放尽碱液后，冲洗树脂直至排出水接近中性为止；最后，用5%HCl溶液，其量亦与上述相同，浸泡4-8小时，放尽酸液，用清水漂流至中性待用。
② 阴树脂的预处理
其预处理方法中的第一步与阳树脂预处理方法中的第一步相同；而后用5%HCl浸泡4-8小时，然后放尽酸液，用水清洗至中性；而后用2%-4%NaOH溶液浸泡4-8小时后，放尽碱液，用清水洗至中性待用。
3) 防止树脂污染
树脂污染有几种情况，一种为原水中有机物和胶体硅；另一种是重金属污染；还有一种是树脂本身长期运行中高分子裂解，造成破碎或交换容量下降，所以必须区别污染中毒的原因区别处理。用大孔吸附树脂分离川芎总提物
1　大孔吸附树脂的预处理及再生
1.1　预处理：取市售大孔吸附树脂，用乙醇加热回流洗脱(或用改良索氏提取器加热洗脱)，洗至洗脱液蒸干后无残留物。经乙醇洗净的树脂挥去溶剂后保存备用。
1.2　装柱：以乙醇湿法装柱，继续用乙醇在柱上流动清洗，不时检查流出的乙醇，至与水混合不呈白色混浊为止(取1 mL乙醇液加5 mL水)。然后以大量的蒸馏水洗去乙醇，备用。少量乙醇存在将会大大降低树脂的吸附力。
1.3　再生：将样品溶于少量水中加至柱的上端，也可以将样品先溶于少量乙醇中，拌入适量树脂，挥去乙醇后，再将拌有样品的树脂加到柱上。先用水，继而以乙醇-水洗脱，逐步加大醇的浓度，同时配合高效液相色谱法作指导。一般用95%的乙醇洗脱至无色时，树脂柱即已再生，然后以大量水洗去醇，即可进行下一次的提取分离。经反复使用后，吸附树脂颜色变深，吸附效果下降时，可用0.01%～1 mol/L NaOH(或HCl)洗涤或浸泡适当时间，至树脂接近原颜色为宜，继用蒸馏水洗至中性即可再用。如果柱上方沉积有悬浮物，影响流速，可用水从柱上进行反洗，以便把悬浮物顶出。经多次使用后，有时柱床挤压过紧，或树脂颗粒部分破碎而影响流速，可从柱中取出树脂，盛于一个较大容器中用水漂洗除去小颗粒和悬浮杂质，再重新装柱。大孔吸附树脂应湿态保存，若部分颗粒暴露在空气中失水，在进行水溶性杂质分离时，失水后被空气填充的颗粒会浮于水面，此时将上浮树脂用乙醇处理，将树脂内部的空气排出后使用。
2　川芎总提取物的分离　　取川芎饮片，略破碎，用95%乙醇回流提取9次，每次1.5 h，溶媒用量为8～10倍，提取液过滤，合并滤液，减压浓缩至干，再加适量水加热使溶解，抽滤，滤液加到已处理好的大孔吸附树脂柱(干膏和树脂的比例为1∶15～20，或药材和树脂的比例为1∶2～3)上，慢慢滴加完后，先用水洗至还原糖反应呈阴性(Molish反应)，改用30%乙醇洗至阿魏酸和川芎嗪全部洗脱完全(Rp-HPLC法检测，检测液中无阿魏酸和川芎嗪的色谱峰)，合并30%乙醇洗脱液，减压回收乙醇至干，低温真空干燥，呈淡黄色粉末，即为川芎总提取物(含川芎生物碱类和酚类化合物)，其中川芎嗪和阿魏酸二者约占本品的25%～29%，收率为0.6%。

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