| 【含量测定】 取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取水蜜丸6g或小蜜丸12g，精密称定； 或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取12g，精密称定。加水30ml，放置使溶散， 滤过，药渣用水30ml洗涤，在室温干燥至呈松软的粉末状，在100℃烘干，连同滤纸一并 置索氏提取器中，加yimi适量，加热回流提取4小时，提取液回收yimi至干，残渣用石油 醚（30～60℃）浸泡2次，每次15ml（浸泡约2分钟），倾去石油醚，残渣加适量无水乙醇 -氯仿（3:2）的混合液，微热使溶解，转移至5ml量瓶中，加上述混合液至刻度，摇匀,作 为供试品溶液。另精密称取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对 照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，精密吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl 与4μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸（20:5:8: 0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热5～7分钟，至斑 点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（ 附录Ⅵ B薄层扫描法）进行扫描，波长：λs=520nm，λR=700nm，测量供试品吸收度积分 值与对照品吸收度积分值，计算，即得。 本品含山茱萸以熊果酸（C30H48O3）计，水蜜丸每1g不得少于0.15mg，小蜜丸每1g不 得少于0.090mg，大蜜丸每丸不得少于0.81mg。 |
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